Forsøgsresultaterne må vurderes med et vist forbehold, idet reproducerbarheden både med hensyn til toparealer og retentionstider var relativt dårlig. Identifikation af tilsvarende toppe i prøverne blev udført ved hjælp af de relative retentionstider samt afstanden (i sekunder) mellem toppene.

Ustabiliteten af retentions tiderne skyldes del vis, at apparatets temperaturprogram var ude af funktion, så temperaturændringer måtte udføres manuelt. Desuden kan prøvens sammensætning have indflydelse på retentionstiderne ved at forandre kolonnens karakter. Dette var særdeles mærkbart, hvis der var vanddampe til stede i headspace-prøven.

For at analysen kan bringes i praktisk anvendelse, må reproducerbarheden forbedres. Årsager til den dårlige og varierende standardafvigelse kan stamme fra flere led i metodikken, og yderligere undersøgelser er påkrævede.

Konditionering af prøven, adsorption på det aktive kul og afdampning ved injektion kan optimeres yderligere. De anvendte gummisepta afgiver flygtige stoffer, som vanskeliggør analysen, og de adsorberer muligvis også nogle stoffer. Der har vist sig problemer med at holde en konstant flow-hastighed af kvælstof under headspace-opsamlingen, idet en delvis blokering af kanylen forekommer ved kondensering af vanddampe i det aktive kul på grund af en lavere temperatur end headspace-prøvens. Det kan ske, at væske, kondenseret uden for kanylen, trænger ind i det aktive kul og ikke alene blokeres kanylen yderligere, men også ødelægger analysen. Ideelt bør kanylens temperatur være lig med eller over headspacetemperaturen. Men det har vist sig, at ved en højere temperatur adsorberer det aktive kul ikke stofferne kvantitativt. Yderligere tab af reproducerbarhed kan være forårsaget af forskellig afdampningshastighed for stofferne ved injektion af prøven i gaskromatografen. Afdampningen er ikke kvantitativ. Ca. 5-10 pct. af stofferne forblev i kanylen efter injektionen, og efter rensning af kanylen med varme og vakuum har der til tider vist sig rester af stoffer i kanylen.

Det aktive kuls adsorberingsegenskaber bør undersøges nærmere med henblik på en forbedring og eventuel standardisering. Ved brug af den beskrevne procedure er kanylens dimensioner begrænsende for mængden af aktivt kul til adsorption af headspace. Typen af aktivt kul og dets overfladeareal kan varieres. For at opnå kvantitativ adsorbering af stofferne vil det muligvis være nødvendigt at opsamle mindre headspace og udføre den gaskromatografiske analyse ved en højere følsomhed.

Analyseproceduren er således ikke færdigudviklet. Den nuværende metodik menes velegnet til rutinemæssig anvendelse, idet der kun kræves et enkelt og robust udstyr til opsamling og injektion af headspace-prøver, og en automatisering må anses for at være teknisk mulig.

Forsøgsresultaterne viser, at ved brug af den beskrevne procedure er det muligt at påvise råddent minkfoder og oxideret (harsk) svinefoder. Det væsentligste oxidationsslutprodukt fra svinefoderet var et stof med samme retentionstid som hexanal. Dette er i overensstemmelse med tidligere undersøgelser, f.eks. fandt Fritsch og Gale (1976) en sammenhæng mellem fedtharskning (smag) i gryn og indhold af hexanal. Warner et al. (1977) fandt en god korrelation mellem smag af vegetabilsk olie og indhold af hexanal og pentanal.

Metoden har allerede vist så lovende resultater, trods indkøringsproblemerne, at en færdigudvikling må anbefales. Det videre arbejde vil først og fremmest tage sigte på at forbedre metodikken for at opnå den nødvendige reproducerbarhed. Derefter undersøges det nærmere, hvilke flygtige stoffer der er karakteristiske for fordærvet foder ved analyse af henholdsvis frisk foder og foder, fordærvet under kontrollerede betingelser. Efter eventuel identificering af relevante stoffer og optimering af proceduren påbegyndes systematiske analyser af foderstofprøver med kendte produktionsdata - dvs. effekt over for dyrene - til endelig vurdering af analysen. Hertil bruges foderstofprøver, indsendt til Instituttet fra foderstofindustri og husdyrproducenter, som led i Instituttets omfattende analysearbejde. Også prøver fra fodringsforsøg vil blive brugt.

Baggrund